(感谢瑞士弗里堡大学阿道夫·梅克尔研究院的Kitty van Gruijthuijsen博士撰写了本应用。)

DWS技术是一项用于研究少量浑浊样品动力学性质的简捷技术。而且,即便是透明的样品,在添加合适的示踪粒子之后,也能测量粘弹模量,这种应用我们通常称之为DWS微流变技术。尽管用户可以通过LSI公司提供的RheoLab仪器对样品直接进行测试,但是众多用户通常还是会对如何制备样品及实验用标准品存在疑问。本应用为如何最优化制备样品提供了一个指南,同时也对在DWS前散射模式测试中所用到的对照品如何制备给出了有益的建议。

DWS在测试浑浊样品时:

摆在我们面前的问题是:

——在你要测试的体系中是否存在一种具有典型粒径/尺度的散射体?我是否了解它们?

——连续相是什么?我是否知道它的粘度?

1. 选择对照品

——样品是否包含半径在200-500纳米间的分散性非常有限的粒子?溶剂是否是水?

如果答案是肯定的,那么,准备粒子的水悬浮液作为对照品溶液,浓度和样品大致相同。

如果答案是否定的,那么请使用一种(商品化的)单分散性粒子水悬浮液,最好是该粒子和样品提示中的散射体具备相近的尺寸和折光指数。

测量样品的前散射光强。

稀释对照品母液,当使用同一规格(厚度L)的样品池时,其前散射光强和样品的前散射光强基本一致即达到要求。

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2. 选择样品池

将对照品放入仪器。

在仪器软件Parameters Tab选项卡界面下,选择New Calibration。

输入包括温度、示踪粒子半径、样品池厚度等在内的测量参数。

在Measure tab选项卡界面下点击Start。

——是不是出现了一个相关函数?样品是否足够获得一个信号?

如果答案是否定的,请看下面红色字体。

如果答案是肯定的,请读取软件测得的l*值。

——计算L/l*,看这个比值是否处于7到20的范围之间?

如果答案是肯定的,那么你已经选择了一款合适的样品池,请开始试验吧。

如果这个数值小于7,那么:

——能否增加样品池的厚度?

如果答案是否定的,那么说明该样品并不是足够浑浊,并不适用于DWS仪器。你可以使用三维光散射仪进行表征。

如果答案是肯定的,那么请使用更厚一款的样品池并重复以上步骤。

如果这个数值大于20,那么:

——能否降低样品池的厚度?

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如果答案是否定的,即L/l*大于20,还不算太糟,相关函数衰减会比较快。请按照第一小节调整样品。

如果答案是肯定的,那么请使用更薄一款的样品池并重复以上步骤。

——如果没有相关函数生成,能否减小样品池厚度?

        如果答案是肯定的,请更换更薄一款的样品池进行试验。

        如果答案是否定的,则该样品无法测量L*,只可能得到一个定性的相关函数。

DWS用于光学微流变时:

摆在我们面前的问题是:

——你的样品是透明的吗?

    不添加示踪粒子看起来就浑浊的体系将导致散射光的多重贡献,这将使解析数据变为不可能。

——连续相是什么?我是否知道它的粘度?pH值和离子强度是多少?

——你要测试的样品是否富有电荷?

——你可以使用什么样的示踪粒子?尺寸、折光指数、表面化学性质、稳定性、溶剂分散稳定性如何?

——是否可以配置样品的母液并通过示踪粒子的母液稀释至最终浓度?或者以后是否对混合物进行浓缩?

以下情况将不能进行试验:

——示踪粒子与样品体系中的粒子/聚合物所带电荷相反,这样会发生共聚现象并从样品体系中析出。

——在高盐浓度下电荷稳定的示踪粒子,浓度发生变化时,电荷会被屏蔽,粒子开始聚集。

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——在母液pH值下电荷稳定的但是在样品pH条件下会失去电荷的示踪粒子。

——在某一种表面活性剂下稳定但该表面活性剂会和样品互相影响的示踪粒子。

——示踪粒子在高分子链作用下空间稳定却和样品互相作用。

——示踪粒子折光指数和样品溶液非常接近。如果示踪粒子折光指数和样品溶液非常接近的话,那么就需要非常高浓度的示踪粒子来确保多重散射,但是示踪粒子的过高浓度就会影响样品的特性。

需要指出的是:

——如果示踪粒子比系统的典型尺度大,例如测定网状聚合物的网格尺寸,DWS光学流变得到的信息与传统的机械流变相同。

——如果示踪粒子比系统的尺度小或者近似相等,是从粒子和体系之间的耦合作用会影响DWS信号。

——自然状况下,胶体和聚合物在高浓度下不互溶,为了确保在测量的过程中体系充分混合,必须尽可能选择更低浓度的示踪粒子,在混合后马上直接测定。

对照品&池子:

——通常,使用相同浓度的示踪粒子

——对照品所使用的池子必须和待测样品所使用的池子一致。

——如果信号衰减非常快,需降低示踪粒子的浓度或更换更薄一款的池子。

2016年08月17日

实验指南——DWS实验中样品和对照品的制备

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