动态光散射(DLS)是早在五十年前就被提出的一个用于粒径表征的技术,可以广泛的应用于高分子、胶体、纳米粒子等领域。显而易见的是从这项技术出现伊始,研究人员就清楚DLS的测试质量取决于所选择的散射角以及所使用的散射角的数量。然而,大多数的DLS仪器只使用一个或两个散射角(通常为90°和173°),这可能是因为多角度的分析比较复杂,比较多个散射角测试结果时需要更专业的技术知识,所以虽然多角度DLS测试是非常强大的分析方法,但很多用户还是喜欢那种自动化的从一个固定的散射角获得结果的解决方案。

但是,只有一个固定的散射角,对测试质量会有什么样的影响呢?更重要的是,在什么情况下会导致无效的测量呢?

德国美因茨大学物理化学学院的Karl Fischer和Manfred Schmidt发表了一篇优秀的论文,阐述了这些重要的问题。该论文全面的论述了几个例子,展示了当DLS测量限定在两个相差较大的散射角时,测量结果会产生多么大的误差,从这一点来讲,这些实例中的样品,显然并不适用于仅仅一个角度或两个角度的测量。虽然本文的重点在于生物医学应用,但其研究结论同样适用于一般的DLS测量。

本文详细的解释了各向异性粒子或者多分散性的存在在DLS测试中扮演了多么重要的角色,“各向异性”意味着任何具有均匀密度(如核壳)和高硬度(如柔性杆)的不完全球形的粒子(如椭球)。“多分散性”指任何由非单一粒径粒子组成的样品。Fischer和Schmidt的研究表明,当待测粒子流体力学半径Rh大于20-40nm时,上述因素可能会导致>10%的误差。对于更小的粒子,带来的影响通常小于10%,但对于较大的粒子,不同角度的测试结果相差可能达到两倍。一个令人印象深刻的例子是,对由两种乳胶(粒径分别是52nm和240nmnm)颗粒组成的混合物(质量比7:3)进行测量,其结果相差达到2.8倍。

我们建议所有DLS用户,特别是那些使用只有一个或两个固定散射角仪器的用户,来阅读一下该文章:

Pitfalls and novel applications of particle sizing by dynamic light scattering, Karl Fischer, and Manfred Schmidt, Biomaterials2016 98, 79-91.

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2018年03月13日

散射角是如何影响DLS颗粒尺寸的?

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